Экстракция тебуконазола из семян льна

9 .2. Экстракция тебуконазола из семян льна

Навеску измельченных семян льна массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу объемом 100 см³ и экстрагируют тебуконазол 50 см³ ацетонитрила в ультразвуковой ванне в течение 15 мин. Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр «красная лента» на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют дважды порциями ацетонитрила по 30 см³. Осадок из конической колбы переносят на фильтр, ополаскивают колбу 20 см³ ацетонитрила и промывают осадок.

Объединенный ацетонитрильный экстракт семян льна промывают гексаном в делительной воронке дважды порциями по 25 см³, встряхивая воронку каждый раз в течение 1 - 2 мин и собирая нижний органический слой. Полученный экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре 40 °С до объема 10 см³, добавляют 40 см³ дистиллированной воды, 2 - 5 см³ насыщенного раствора хлористого натрия и экстрагируют тебуконазол 30 см³ дихлорметана трижды, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин в делительной воронке объемом 250 см³. Объединенный дихлорметановый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия в колбу-концентратор объемом 250 см³ и выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ вводят в испаритель хроматографа.

При наличии мешающих примесей проводят дополнительную очистку на колонке с флорисилом по п. 9.4.

Источник: МУК 4.1.3045-12: Измерение остаточных количеств тебуконазола в зерне гороха, семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии